[T] Neues von: Das Projekt

–! Achtung! Dieser Themebeitrag kann Spuren von chemischer Terminologie enthalten. Lesen auf eigene Gefahr !–

Hallo!Jayy, endlich wieder Neuigkeiten aus dem Labor. Wobei, wirklich viel neues habe ich nicht zu erzählen. Es ist bisher nämlich nicht viel passiert, bzw. ich habe nicht viel im Labor gemacht, bzw. es hat nicht viel geklappt, um genauer zu sein, gar nichts. Wie ich in dieser Woche erfahren habe, muss ich Mitte Juli schon meinen Vortrag halten, das wird noch spannend. Ich denke nicht, dass ich bis dahin respektable Ergebnisse aus dem Ärmel schütteln kann, aber wir werden sehen. Nichtsdestotrotz habe ich hier weitere Einblicke in das chemische Department erhalten, die ich euch natürlich nicht vorenthalten möchte.

Also, nachdem ich zwei Ansätze der Testreaktion, die ja nur die Zielreaktion simulieren soll, weil die Komponenten der Zielreaktion zu teuer sind, als dass man sie einfach verbraten könnte, vorbereitet hatte, ging es selbstredend direkt an die Aufarbeitung. Die Reinigung des in Methanol gelösten Produktgemisches sollte via präperativer DSC (Dünnschichtchromatographie) erfolgen, bei der geringen Stoffmenge, mit der ich arbeite, sicherlich die bessere Alternative gegenüber einer Säule. Aber, für eine gelungene DSC ist eine Komponente ganz besonders wichtig, nämlich das Lösungsmittelgemisch. Bisher wurde für diese Reaktion ein Gemisch aus Methanol und Chloroform gewählt. Meine ersten Versuche analytischer DSC mit einem beliebigen MeOH/CHCl3 – Gemisch waren allerdings nicht so erfolgreich. Nach ein paar Versuchen kam ich dem Problem aber auf die Spur: MeOH und CHCl3 sind gar nicht mischbar. Toll, da haben die Trottel hier also DSC ohne ein echtes Gemisch gemacht? Kein Wunder, dass bisher nix dabei rum gekommen ist. Also hab ich mich auf die Suche nach einem anderen Lösungsmittelgemisch gemacht, ist ja seit meiner Bachelorarbeit eine meiner Spezialitäten. Nach etlichen (vielen!) Versuchen fand ich dann ein Dreikomponentengemisch aus EtOH, CHCl3 und einem Schuss MeOH. Das ganze gestaltete sich anstrengend, da die Auswahl an stark polarer Lösemittel nicht so groß ist, wie an unpolarer. Und bereits ein Gemisch aus EtOH und CHCl3 (die beiden mischen sich nämlich) ist zu unpolar.

Dünnschichtchromatographie mit gutem Gemisch, man kann deutlich den Unterschied zwischen EtOH (Mitte) und MeOH (rechts) als Lömi sehen.

Dünnschichtchromatographie mit gutem Gemisch, man kann deutlich den Unterschied zwischen EtOH (Mitte) und MeOH (rechts) als Lömi sehen.

Mit dem neu gefundenen Gemisch versuchte ich dann die erste präparative DSC mit dem Produktgemisch der ersten Reaktion – und scheiterte fatal. Die Silicaschicht löste sich bereits nach der Applikation der halben Probe auf die Grundlinie vom Träger. Nebenbei bemerkte ich, dass ich eine erhebliche Menge Salz aus dem Bodensatz ebenfalls auf die Grundlinie aufgetragen hatte. Als ich dann die DSC testweise doch durchführte (immerhin war ja schon alles vorbereitet), war die Trennung unerwartet schlecht. Aber wo lag das Problem? Das Problem lag im Lösemittel der Probe. Methanol ist zu polar, verdampft zu langsam und löst zu viel Salz und ist daher ungeeignet als Lösemittel für eine DSC-Probe, weil das Ergebnis bereits auf der Grundlinie verfälscht wird (siehe Bild oben). Wusste aber vorher noch keiner. Wieder was gelernt. Und eine halbe Woche vergeudet. Gnaah.

Also musste ich die zweite Probe in ein anderes Lösungsmittel überführen. Aber in welches? Wie bereits gesagt, im polaren Bereich gibt es nicht so viele Alternativen. Bevor ich aber Lösungsmitteltests durchführen konnte, musste das olle Methanol erstmal weichen. Dazu wurde ich in ein echtes organisch-chemisches Labor überwiesen, da wir in der Biochemie keinen Rotationsverdampfer haben. Und da begann dann das nächste Abenteuer.

Eine Glovebox zum neidisch werden

Eine Glovebox zum neidisch werden

Ich hatte nicht genauer nach der Funktionsweise des Rotationsverdampfers gefragt, weil ich damit schon oft genug gearbeitet habe. Da hatte ich aber meine Kenntnisse und Fähigkeiten drastisch überschätzt. Denn obwohl das Labor eine Glove-Box hatte, bei der Herr Henkel ganz neidisch geworden wäre, scheinen die Rotationsverdampfer (“Rotovaps”) aus dem vorigen Jahrhundert zu stammen. Oder die sind hier in Kanada einfach anders, wer weiß. Also, das ganze läuft so ab: Das Vakuum ist nicht regelbar, also IMMER maximal (so um 50 mbar) die Verdampfungsgeschwindigkeit wird über die Heizrate geregelt, d.h. wenns zu doll kocht, Kolben aus dem Heizbad. Falls es dann, trotz Verdunstungskälte, immer noch zu doll kocht, wird das Vakuum durch, haltet euch fest, den Finger auf dem Ventil geregelt. Ich hab gar nicht mehr weiter gefragt.

Topmoderner Roti im aufgeräumten Labor

Topmoderner Roti im aufgeräumten Labor

Aber schlussendlich war ich dann um ein trockenes Produkt und eine Menge Erfahrungen reicher und konnte Lösungsmitteltests vornehmen.

Das Isopropanol sollte ich glaube ich nicht mehr verwenden...

Das Isopropanol sollte ich glaube ich nicht mehr verwenden…

Das Produktgemisch ist nur in Ethanol zu einem annehmbaren Teil löslich, schon Isopropanol ist zu unpolar. Glücklicherweise bleibt bei der Lösung in Ethanol ein ganzer Haufen Salz zurück, der sich in Methanol anscheinend gelöst hatte. Das nächste Mal löse ich direkt in Ethanol. Die analytischen DSCs sahen dann auch schon viel besser aus. Also auf zur nächsten präparativen DSC. Und die war dann auch ein voller Erfolg. So eine schöne Trennung habe ich schon lange nicht mehr gesehen.

Ich hab mir mal ne Line gelegt. Man beachte auch die DSC-Kammer im Hintergrund.

Ich hab mir mal ne Line gelegt. Man beachte auch die DSC-Kammer im Hintergrund.

Weiter gehts, die Banden wurden anschliessend von der Glasplatte abgekratzt und extrahiert. Dann nur noch das Silica loswerden und ab zur Masse. Dachte ich. Aber alles kam mal wieder ganz anders. Als Lösungsmittel für die Extraktion hab ich Wasser gewählt, da sich das Produkt am besten darin löst, keiner hat protestiert. Silica löst sich ja nicht in Wasser, was soll also schon passieren? Eine weitere Fehleinschätzung, wie sich noch herausstellen sollte. Ich verwende nie, nie wieder Wasser als Lösungsmittel für irgendwas, wenn es Alternativen gibt.

Top-Trennung! (unter UV-Licht)

Top-Trennung! (unter UV-Licht)

Nach mehreren Extraktions und Zentrifugationsvorgängen konnte ich die Proben endlich Gefriertrocknen und zur Masse geben. Das Ergebnis: Zu viel Silica drin, können wir nicht messen, macht den Apparat kaputt. Fuck. Also noch ein paar mal zentrifugiert und dekantiert und wieder gefriergetrocknet. Auf Anraten von Prof. Dieckmann habe ich eine Blindprobe erstellt, d.h. ein nicht kontaminiertes Stück DSC-Platte extrahiert, nur als Vergleich. Das Ergebnis nach der Gefriertrocknung hat mich umgehauen. Mit dem Wasser kommt anscheinend ein Haufen Scheiße von der Platte runter! Von wegen Aufreinigung! Dementsprechend sehen auch die Massenspektren aus,die ich auf gut Glück einfach mal abgegeben habe. Müll! Ich sollte den ganzen Kram in die Tonne kloppen und nächste Woche eine neue Reaktion ansetzen und dann vernünftig nach neuen Erkenntnissen aufarbeiten und NICHT in Wasser lösen. Soweit der Stand. Und über die ganze Scheiße soll ich in ein paar Wochen einen Vortrag halten? Ich freu mich schon drauf.

Tolle Blindprobe, da ist mehr Müll drin als ich jemals Produkt hatte!

Tolle Blindprobe, da ist mehr Müll drin als ich jemals Produkt hatte!

Generell scheinen aber die Arbeitsgruppen hier entweder viel offener mit ihrem Equipment und Laborplatz umzugehen als daheim bei uns, oder die Arbeitsgruppen sind einfach so groß und unübersichtlich, dass keiner eine Ahnung davon hat, wer jetzt ins Labor gehört und wer nicht. Es ist aber ganz normal, wenn man Equipment oder was anderes nicht hat, dass man einfach in ein anderes Labor spaziert, da fragt, oder einfach macht, was man für richtig hält. Da kümmert sich keiner drum. Die Labore sind hier auch im allgemeinen echt chaotisch. Dagegen sind die Paderbornder Labore richtig aufgeäumt (und damit meine ich nicht das von Christine und Andreas, das ist eh immer aufgeräumt).

Ich muss außerdem gestehen, dass ich nicht ganz unschuldig an den fehlenden Resulataten im Projekt bin. Ich bemühe mich zwar immer noch, die regulären 9 Stunden die Woche im Labor zu sein arbeiten (ich bin wesentlich länger im Labor, aber arbeiten kann man das nicht nennen), aber meine Motivation hat gegenüber dem Beginn stark nachgelassen. Das liegt natürlich hauptsächlich an mir, aber auch an der Einstellung, die meiner Arbeit entgegengebracht wird. Ich bin halt “nur” ein Exchange-Student und in ein paar Monaten wieder weg. Ergo ist von mir eh nicht so viel zu erwarten und alles was ich leiste ist besser als erwartet. Es macht einfach wenig Spaß gegen so einer Einstellung zu arbeiten. Daher habe ich mich entschlossen, das einfach zu akzeptieren. Was ich hier mache ist halt ein etwas schlechterer Urlaub, ich sollte das vielleicht auch als solchen betrachten. Es ist hier vielleicht die letzte Gelegenheit für mich, solche Freiheiten zu haben, bevor es auf in das ernste Berufsleben geht. Eine solche Sichtweise fördert natürlich nicht besonders die Motivation, dennoch verschafft sie ein besseres Gefühl. Und darum geht es zurzeit primär, das ich mich gut fühle.

Hofft auf einen Glücksfall im Labor,

euer Niko

Ein Gedanke zu „[T] Neues von: Das Projekt

  1. Katrin

    Hey du,
    ich habe zwar quasi nix von dem verstanden, was du im Labor machst,
    aber anscheinend läufts nicht so rund…
    Hoffe, dass es demnächst besser klappt und drück dir weiterhin die Daumen.
    Du schaffst das, bin ganz stolz auf dich :-*
    Katrin

    Antworten

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